硫酸小檗碱、硫酸黄连素

性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭。 本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在植物提取物中不溶。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液2ml与对照品溶液（1）、对照品溶液（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积（2.0%）。 植物提取物化物 取本品0.50g，依法检查（通则0806第一法），应符合规定（合成品）。 有机腈 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取研细的本品约0.25g，精密称定，置25ml具塞锥形瓶中，加无水植物提取物5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水植物提取物洗涤3～4次（每次2ml），合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml。 对照品溶液 取胡椒植物提取物对照品适量，精密称定，加植物提取物溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G（厚度0.5mm）薄层板，以植物提取物-冰醋酸（25∶0.1）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液全量与对照品溶液10µl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃加热10～20分钟，检视。 限度 供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过12.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十（合成品）。