定氮仪

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NC2型快速定氮装置由反应部分、吸收滴定部分组成。盐酸标准溶液:0.025 mol/L;混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5 g和甲基红0.1 g溶于100 ml乙醇中,用氢氧化钠溶液(约0.1 mol/L)和盐酸溶液(约0.1 mol/L)调至紫红色(pH约为4.5);中性硼酸溶液:质量浓度为20 g/L,加入混合指示剂,用上述氢氧化钠和盐酸溶液调至紫红色。
使用定氮仪分析步骤
(1)　吸取样品100 ml于250 ml烧杯中,滴加1+1硫酸至酸性(用定氮指示剂检查,呈紫红色)且过量1 ml,于电炉上加热蒸发至约10 ml,取下冷却,留作待测溶液(如果废水NH3N含量大于2.0 mg/L,则直接取样10 ml作为待测液)。
(2)　水蒸气发生瓶2装入2/3容积的酸性水(加入混合指示剂数滴,用硫酸调至红色)用电炉加热煮沸,然后在电炉上盖上耐火板,保持水温90℃左右。打开夹子5,关闭活塞3,在抽气情况下,往滴管11加入盐酸标准溶液,对准零位。往吸收瓶10中加入约50 ml中性硼酸吸收液。将待测液(视含NH3N而定,可直接取废水样)由小玻杯7流入反应室6,用少量水冲洗玻杯。装上棒状玻塞,将10 ml质量浓度为400 g/L的氢氧化钠倒入小玻杯,拉动玻塞让氢氧化钠溶液慢慢流入反应室内,快流完时迅速装上玻塞,在玻杯中放入水,经常检查是否漏气(放入氢氧化钠溶液后,反应液中应有过量碱,否则需补加)。吸收瓶内硼酸吸收液吸收氨后,指示剂变蓝绿色,且温度升高,必须不断随时用盐酸标准溶液滴定,维持溶液呈中性(指示剂维持原来的紫红色),直至吸收液维持紫红色不变为终点,记下盐酸标准溶液消耗的体积。打开活塞3,关闭夹子5,打开夹子9,拉开小玻杯上的玻塞,抽出反应室中废液,并分3～4次用水冲洗反应室,抽掉冲洗水。关上夹子9,打开夹子5,开通活塞14,用废液抽出管将吸收滴定瓶中废液抽出排掉。同时做空白试验。
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