歧化松香胺

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歧化松香胺
通过Mannich反应,分别在硫酸盐木质素中引入了亲油性的歧化松香胺甲基和亲水性的二乙烯三胺甲基基团,合成了歧化松香胺-木质素复合阳离子乳化剂,并对目标产物进行了红外光谱、元素分析和基本表面物化性能的测试。实验结果表明,木质素经与歧化松香胺、二乙烯三胺和甲醛反应后,分别在木质素分子结构中引入了相应的胺甲基。经改性后的复合阳离子乳化剂在pH值为2·0的盐酸溶液中的最低表面张力可达26·6mN/m,与未接枝歧化松香胺甲基的木质素胺的表面张力49·3mN/m相比显著降低,其形成胶束的质量浓度约为5 g/L, HLB值为12,对标准油样的乳化能力及起泡性能均有所提高。
工业木质素是制浆造纸工业的副产物,也是造成环境污染的主要源头物质之一。将造纸废液中木质素改性为阳离子乳化剂,是其低成本高附加值利用的途径之一,并且有利于减少制浆造纸对环境带来的污染。采用木质素胺作乳化剂的研究已有报道[1-10],刘祖广等[8-10]曾采用二甲胺、二乙烯三胺等低级脂肪胺和正十二胺、正十六胺和正十八胺等脂肪胺改性木质素制得阳离子沥青乳化剂,但采用低级脂肪胺改性的木质素表面活性不高,只能用作助乳化剂[8];而采用脂肪胺改性木质素虽然有优良的表面活性[9],但成本相对较高,难以适应大规模工业生产。
松香是一种丰富的天然可再生资源,无毒无害,环境友好,价格低廉。松香及其衍生物具有优良的表面活性,广泛用作表面活性剂[11],若将其引入木质素中可显著改善木质素胺的表面活性,既可拓宽松香的应用领域,又可减少制浆造纸工业对环境带来的污染,促进造纸工业的可持续发展。
本研究以歧化松香胺(DRA)、二乙烯三胺(DETA)等为改性剂,采用Mannich反应在木质素中分别引入歧化松香胺甲基亲油基和二乙烯三胺甲基亲水基,制得歧化松香胺-木质素复合阳离子乳化剂(DRA-DETA-F-KL),并对其表面物化性能进行了测定。
1　实　验
1·1　主要原料
硫酸盐木质素(KL):自制,从南宁凤凰造纸厂提供的硫酸盐法造纸黑液中提取。歧化松香胺:由桂林化工厂提供。大豆色拉油:食用级,由嘉里粮油(防城港)有限公司提供。其他试剂均为分析纯。
1·2　歧化松香胺/甲醛改性木质素胺(DRA-F-KL)的制备与纯化
称取经Lundquist方法[12]精制的木质素18·0 g放入三颈烧瓶中,加入150mL 1, 4-二氧六环水溶液(V(1, 4-二氧六环)∶V(水)为9∶1,下同),搅拌溶解。再将一定量的歧化松香胺溶解于50 mL 1, 4-二氧六环水溶液中,加入与歧化松香胺等物质的量的甲醛(F),将混合液加入上述木质素溶液中于60℃下搅拌并恒温反