红外显微镜-微量污染物成分分析

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微量污染物成分分析是一种专门分析产品上的微小嵌入异物或表面污染物、析出物进行之成分的技术。例如对表面嵌入或析出的颗粒物、小分子迁移物、斑点、油状物、雾状物、橡胶喷霜等异常物质进行定性分析，藉此找寻污染源或配方不相容者，是改善产品最常用的分析方法之一。一、微量污染物成分分析的意义：企业或用户在生产使用过程中，产品表面往往容易被污染、腐蚀、氧化，或者由于生产缺陷、疏忽等原因引入和形成异物，增加了产品不良率，对产品的使用性能带来极大影响。污染物的生成原因比较多，例如原材料不纯、反应有副产物、工艺控制不规范或工艺配方不成熟等。通过微量污染物的测定，获得其所含的元素、化学成分，结合厂家对产品和工艺的了解找出异物产生的真正原因，通过厂家对配方工艺等的改进调节进而避免异物的产生。二、微量污染物成分分析应用领域？微量污染物成分分析应用于电子元器件、PCB/PCBA、塑料、橡胶、胶粘剂、涂料或纤维、移动产品、汽车产品及零部件等。三、微量污染物检测方法/分析手段：(1)  微量污染物/异物的有机物结构分析。主要用红外显微镜-FTIR；红外显微镜案例分析工作原理：红外显微镜是通过显微镜观察被测样品的外观形态或物理微观结构的基础上直接测试样品某特定微小部位的化学结构，得到该微区物质的高质量红外谱图。它结合了微区观察和红外测量功能。由于来自FTIR光学台的高光通量的干涉红外光束被高精度地聚焦在测试样品的微小区域，因此测试灵敏度大大提高，低温冷却系统可测量小至10微米的样品。案例：通过红外显微镜测定PCB板上不良焊点处异物的红外光谱图，由此确认该异物得化合物类型，测定电路板上不良焊点。使用红外显微镜测定该异物的红外光谱图,如图5中上面的谱线所示。与助焊剂松香的红外光谱图比较可以发现,图中出现2927cm-1,1693cm-1,1446cm-1,1384cm-1处有特征吸收,说明该区域也有助焊剂松香存在,使用软件 Rsolution,进行两光谱的差谱运算,得到谱图,如图6所示。由差谱可以发现异物在1731cm-1和1014cm-1处有强吸收峰,1731cm-1属酯C=O基伸缩振动吸收(范围在1756-1730cm-1),1014cm-1属酯的C-O-C对称伸缩振动,而2968-2883cm1一组吸收峰属于饱和C-H吸收,由此可以确认该异物属于脂肪酸酯类化合物。此类异物可能是由于电路板清洗不充分,残留在焊盘上,从而影响上锡效果。(2)  微量污染物/异物或材料表面的元素成分分析：主要用 扫描电镜+能谱（SEM+EDS）、俄歇电子能谱仪（AES）、红外光谱法FTIR、X射线光电子能谱分析（XPS）、电子探针（EPMA）、能量色散型微区X 射线荧光光谱仪（μEDX）等；(3)  微量污染物/表面观察：主要用光学显微镜（OM）和电子显微镜（比如SEM)。