广州尿素检测 缩二脲含量检测

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广州尿素检测 缩二脲含量检测 缩二脲是尿素生产过程中，在高温下由尿素缩合而成的对作物有害的成分。缩二脲含量高的尿素不能作为苗肥，也不能用于叶面喷施。因此在尿素品质鉴定中是一个重要的项目【5】。方法原理缩二脲（C2H5O2N3）在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长550mm处用分光光度计测定其吸光度。反应式如下仪器设备 一般实验室仪器和水浴、分光光度计。试剂（1）15g·L-|硫酸铜溶液。称量CuSO4·5H2O（GB665）15g溶解于水中，稀释至1000mL。（2）50g·L 酒石酸钾钠溶液。称取酒石酸钾钠（NaKC4H4O6·4H2O，GB1288）50g溶解于水中，加入40gNaOH，稀释至100mL。（3）0.1mol·L 硫酸（GB625）溶液。按GB601配制。（4）0.1mol·L -【氢氧化钠（GB629）溶液。按GB601配制。（5）100g·L 氨水溶液。量取氨水（GB631）220mL，用水稀释至500mL。（6）丙酮（GB686）。（7）2.00g·L-|缩二脲标准溶液。①缩二脲提纯∶先用氨水洗涤缩二脲，然后用水洗涤，再用丙酮洗涤以除去水，*后于105℃干燥箱中干燥。②称取缩二脲1.000g，溶于450mL水中，用H2SO4。或NaOH溶液调节至pH=7，定量移入500mL容量瓶中，定容摇匀。此溶液浓度为2.00g·L·1。操作步骤称取试样50.00g，置于250mL烧杯中，加水100mL，溶解。用0.1mol·L-INaOH溶液或0.1mol·L-1（1/2H2SO4）溶液调节至pH=7。将溶液定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分取含有25～50mg缩二脲的上述试液于100mL容量瓶中，然后依次加入碱性酒石酸钾钠溶液20.0mL和硫酸铜溶液20mL，摇匀，稀释至刻度，摇匀。把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min，摇动。在30min内，用550mm 波长在3cm光径的比色杯中比色。同时做空白试验（**，2）。标准系列溶液的制备和曲线绘制各取2.00g·L--缩二脲标准溶液0.0，2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0于8个100mL容量瓶中，每个容量瓶内加水补足50mL，此系列浓度依次为每100mL含缩二脲为0、5、10、20、30、40、50、60mg。同上述试样测定显色步骤显色，在相同条件下比色。以100mL标准比色液中所含缩二脲的毫克数（mg）为横坐标，吸光度为纵坐标作标准曲线。所得结果应表示至二位小数，平行测定结果的**差值≤0.05%；不同实验室测定结果的**差值≤0.08%；取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。注释注1.如果试液有色或混浊，除按上述步骤进行比色外，还应另取2只100mL容量瓶，各加入碱性酒石酸钾钠溶液20.0mL，其中一只加与显色时相同体积的试液，将溶液稀释至刻度，摇匀。以不含试液的溶液作为参比溶液，用测定时的同样条件测定另一份溶液的吸光度，在计算时扣除之。注2.如果试液只是混浊，则在调节pH之前，在试液中加入1mol·L-|盐酸溶液2mL，剧烈摇动，用中速滤纸过滤，用少量水洗涤，将滤液和洗涤液定量地收集在烧杯中，然后按试液的制备步骤调节pH和稀释。