近几年,水产品中一氧化碳中毒事件不断发生。由于一氧化碳对血红蛋白和肌红蛋白具有很强的结合能力(是氧气的200-250倍),肌红蛋白一旦与一氧化碳结合后,会使鱼肉色泽变得红艳又稳定,所以鱼肉中加入一氧化碳后可明显提升产品外观品相。经过一氧化碳处理后的生鱼片,虽然没有急毒性,不至于立即危害人体,但红嫩的色泽却会引导消费者误判鲜度而吃下不新鲜的鱼肉,导致食物中毒。目前,已有的一氧化碳检测方法如非分散红外法、电化学法等,主要是针对空气中一氧化碳含量的监测分析,本方案采用顶空进样器与气相色谱仪连用测定水产品中一氧化碳。
一、主要仪器
1.1、GC-8890气相色谱仪(北分三谱),配甲烷转化炉,FID检测器;
1.2、AHS-20A plus全自动顶空进样器(北分三谱);
1.3、电子天平
1.4、冷冻离心机
1.5、超纯水机
1.6、多功能食品粉碎机
1.7、超低温冰箱
1.8、漩涡混合仪
1.9、一氧化碳标准品(纯度≧99.9%)
二、实验方法
称取5.00g样品(到0.01g,去除内脏、骨和皮),切碎后,加入20ml,2度的蒸馏水,均质1分钟,4000r/min,4度离心5分钟,吸取上清液9ml于20ml顶空瓶中,1ml20%的硫酸,0.1ml1-辛醇,充入高纯氩气后密封,混合2分钟后静置1小时。
三、分析条件
进样口温度200度,检测器FID,甲烷转化炉温度375度,载气为氮气。初始温度50度,保持1分钟,以5℃/min的速率升温到120℃,保持1min。
顶空样品温度:60℃;阀箱温度80℃;管线温度80℃;平衡15min
GC-8890气相色谱仪
GC-8890气相色谱仪采用10/100M自适应互联网通信技术,可组成局域网,通讯效率高;实现了远距离数据传输;1台色谱仪可连接3台电脑;1台色谱仪可同时连接多台色谱仪(最多5000台)并进行操作控制。
可靠完善的反控技术,所有仪器的参数均可通过电脑远程设置,并进行谱图处理。
支持自动进样器,自动顶空进样器,裂解进样器等多种进样方式,通过网络传输与控制实现了真正意义上的无人值守的在线分析。
采用全新的自动流量/压力控制EPC,EFC技术,数字化控制所有气路的参数(流量及压力),工作模式分为横流、恒压和分流三种。可进行4阶程序升压,压力精度0.01KPa,流量0.01sccm。
快速升降温结构,可实现80℃/分的审问速率;实现室温环境下的工作;再有液氮条件下,支持-80℃至450℃的宽范围的温度控制。
采用智能氢气、空气的自动控制技术,电磁阀自动开关气体,从而实现真正意义上的自动点火功能。
设有4路外部事件功能,支持多阀切换,实现了多维色谱系统应用。
先进的气路流程,可实现氢焰检测器和热导检测器的同时应用。也可实现双热导检测器的同时使用。
采用了当今事件最新的数字集成电路器件和技术,使仪器控制精度(控温可达0.1℃),器性能的稳定性可靠性可与原装进口仪器相媲美。
先进的双自动后开门功能,可随温度变化自动调整开关门角度。
仪器采用5.7英寸彩屏显示,同时显示两路谱图,并可配备触摸屏。
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