2 1 适用范围
本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸(CAS:68-11-1)的方法。
本方法适用于头发烫卷剂或烫直剂、脱毛膏类化妆品中巯基乙酸的测定。
3 2 方法提要样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法对巯基乙酸的检出限为0.004mg,定量下限为0.015mg。若取0.25g样品,本方法对巯基乙酸的检出浓度为35.6mg /g,最低定量浓度为118.7mg/g。
4 3 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。
3.1 巯基乙酸,纯度≥99%。
3.2 乙腈,色谱纯。
3.3 乙腈水溶液,乙腈+水(10+90)。
3.4 磷酸二氢钾(KH2PO4),色谱纯。
3.5 磷酸,优级纯。
3.6 巯基乙酸使用前需进行标定,标定方法参见2007年版《化妆品卫生规范》。
3.7 巯基乙酸标准储备液:取巯基乙酸0.05g,精 确到0.0001g,置50 mL棕色容量瓶中,用乙腈水溶液(3.3)溶解并定容,摇匀,配成质量浓度为1 g/L的标准储备溶液。常温保存,3日内稳定。
3.8巯基乙酸标准工作溶液:配制浓度分别为5mg/mL、20mg/mL、50mg/mL、80mg/mL、110mg/mL和150mg/mL的巯基乙酸标准工作溶液。